双氨基PEG中的酰化反应一直不成功，为什么？

我现在做双末端氨基的PEG，用的方法是PEG与对甲苯磺酰氯反应再氨基化。可以第一步的酰化反应我做了半个月了，始终得不到好的产品，我把我做的情况说下，各位帮忙看下问题出在哪？

我是将4mmol的对甲苯磺酰氯与催化量的DMAP混合，溶剂是15毫升二氯甲烷，然后转移到50毫升的恒压滴液漏斗中。在将PEG溶于15毫升的二氯甲烷中并加入0.5毫升的TEA做为缚酸剂，再将TSCL溶液滴加到PEG中。反应在冰浴下进行，滴加2个小时左右。反应进行24小时后，将反应液浓缩后滴加在过量乙醚中。我也试过用吡啶做催化剂，也试过DMAP的量与TSCL一致的。可出现的问题是，用乙醚析出沉淀后，转移到抽滤中后，抽了会儿发现产品变的越来越湿，Zui后变成了液体，根本无法转移了。后来我把买来的溶剂和原料都做无水处理，反应中也加了干燥装置，可出来的产品还是那样，抽一会就变湿了。还有就是反应完后点板，发现在板上有三个点，一个比PEG的点高，一个和PEG一样，一个比PEG的点低。简直要崩溃了，觉得这个反应并不难啊，为什么做出来这么不理想，问问大家我操作中有什么要注意的，这种固体变湿是什么原因，该怎么解决啊，谢谢大家了。

您的路线没问题，这个不是那么好做的，就是我们公司同样的方法，不同的人结果也不同。
想知道您为什么要自己坚持做呢？是导师不愿花钱吗？我们公司PEG产品是专门提供给研究单位和大学使用，很便宜啊，您自己把原料买齐也差不多了。我们的产品价格便宜，主要是考虑有些导师不愿花钱（在他们那里，学生时间不算钱的），也是为大家研发提供帮助，进口产品毕竟大多数人用不起，我们公司努力的方向就是开发出大家用得起、质量好的PEG产品，目前正在抓紧做的是双异官能团产品，相信不久就可成功。
有这方面需求的虫子，可以联系我们，我们也需要知道大家想用什么类型PEG。

你们有羟基末端的PEGMA吗

北京凯正生物生产多种PEG修饰剂,您所需要NH2-PEG-NH2以及mPEG-NH2等都有现货

主要问题可能出在你的试剂无水处理上，PEG、二氯甲烷都要很好的无水处理才行！
或者你试一下这个方案，双羟基的PEG先与NPC反应，反应完毕后与乙二胺反应，第一步可以用吡啶做缚酸剂，可以用THF或DMF做溶剂。PEG与溶剂都要很好的无水处理！

Mild Synthesis of Amino-Poly(ethylene glycol)s. Application to Steric Stabilization of Clays
这片文献你可以看一下，因为我也要做，查到的，反应条件也不苛刻，就是耗时。

变湿是小分子量的peg吸水的缘故，应该不是很难做的，把各部反应的条件控制的细致点，可以达到90%以上的效率的

不知道你的PEG分子量多大？另外你反应以后的后处理有问题，乙醚直接沉淀不能除去未反应的对甲苯磺酰氯或者生成的其他副产物，另外反应产品检测用TLC很难分开，可采用HPLC－ELSD检测是否生成二酯

如何判断反应中的PEG有没断链呢