上转换热解法制备的材料被水溶了怎么办？

你洗涤的次数太多了。

 

还有这种说法？我加了水以后，材料就溶解了，在14000r/min离心了10分钟都没有离下来，就说明是被水溶了

 

那到底是什么原因可能导致这样的结果呢，用激光能发光，扫光谱也有特定位置的发射峰？

很可能是你Zui终合成的不是上转换纳米材料，就是没有生成纳米材料，就是XRD没有结晶。

不是上转换纳米材料的话可能是什么呢，步骤都是按照文献来的，我用的是稀土氯化物，热分解法制备的。

楼上说的有道理，稀土的氟化物是很稳定的，不可能被水溶解掉，Zui大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物，或者是无定形态的，建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。

无定形态可能是什么原因导致的呢，温度不够吗？还是试剂出错了~

 

热解法用的温度都是290左右，我也是这样来的，前面怀疑是不是温度太低了，于是高了一次，还是会溶于水

 

就是高温热解法，和大家的都是一样的

忌了

加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

 

我用环己烷分散，乙醇沉淀，乙醇就没有让材料溶解，但是不知道为什么水就溶了，大侠都猜到原因吗？

 

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的

很可能是你Zui终合成的不是上转换纳米材料，就是没有生成纳米材料，就是XRD没有结晶。

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的

楼上说的有道理，稀土的氟化物是很稳定的，不可能被水溶解掉，Zui大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物，或者是无定形态的，建议去做下XRD先确定合成的材料是否正确再进行判断。

加乙醇应该也会出现这种现象。关键是样品的问题。

请问你在加热到290度的过程中，是处于搅拌还是静止的呢，我的是一直在搅拌的

 

搅拌不搅拌充其量影响的是形貌均一性，只要达到了热分解温度克服了能垒就应该能生成目标产物。给你分析的可能性问题你都没做还在纠结于这样的细节问题。水溶解很大可能就是你的Zui终产物不是目标产物，你可以测个XRD比对jade。之所以你的实验失败了，很可能还是前驱体制备有问题，多花点儿心思在前驱体的制备上。

 

这个不是高温热分解法，用三氟乙酸盐制备稀土氟化物才叫做热分解法，你这种叫高温共沉淀法

 

我终于也发现了这个问题，洗的次数少，就不会在水溶液中溶剂，洗的次数太多，就会在水溶解前后发生很大的量改变，也就是洗之后会只剩一点点，按理说洗涤次数多，油酸是会洗掉，但是为什么上转换还会溶解呢

 

正在准备测XRD，不知道你所说的前驱体是稀土的氯化盐吗？这个是买的，或者你说的前躯体是上转换的核？

 

你的所有合成原料都是什么？你做碱土稀土氟化物，氟化物还是稀土氧化物或是别的？合成的原理你好像都没搞清楚。

 

稀土氯化物，油酸，十八烯，氢氧化钠，氟化氨

 

那你就是热共沉淀做NaREF4,文献上合成方法很成熟的，多看几篇文献。这样的材料想做失败都难，Zui多形貌不均一。

 

嗯嗯，应该是热共沉淀法，今天XRD数据出来了，和文献上是对得上的，但是多了几个NaCl的峰，这个怎么办呀？（是需要扣除的吗，这里面肯定是会有NaCl的）
还有就是发现洗的次数太多才会导致被水溶掉一些，是用乙醇洗的，但是不会溶完了。

 

做的好的话不会出现NaCl的，NaCl溶于水，可以少量水溶解掉。

嗯，我也是打算用水洗一下

你好，你的结果出了吗？是什么原因吗？因为我也出现了和你一样的问题

洗的次数不要太多
温度要准确，我后面是把温度加到了310多了